Тезисы доклада (май 2002 г.)

Уважаемые коллеги!

Принимая во внимание насыщенность нашей конференции и ограниченное время доклада, постараюсь не повторять сказанного ранее.

Общие понятия.

Аналитический контроль химико-технологических процессов различен в разных производствах отрасли. Он относительно прост, к примеру, в реагентном хозяйстве при приемке поступающих реагентов и топлива или при приготовлении регенерационных растворов: здесь идет речь об определении ограниченного числа веществ в больших концентрациях в более или менее стабильном режиме. Такое производство обычно не связано с необходимостью определять ничтожно малые количества примесей или потребностью определения основных компонентов с особо высокой точностью.

Иное дело, например, производство химических реактивов или лекарственных препаратов, а в тепловой электроэнергетике - контроль качества перегретого пара или питательной воды блоков СКД. Наличие в качестве объекта контроля сложной многокомпонентной слабозабуференной среды со следовыми количествами контролируемых примесей накладывает особо жесткие требования как к правилам отбора и транспортировки проб, так и к строгому соблюдению регламента проведения КХА.

Между двумя этими полюсами - множество важнейших технологических процессов, работающего оборудования, нуждающихся в аналитическом контроле.

Общее стремление к повышению технологической эффективности производства выдвигает все более жесткие требования к качеству контроля и снижению нижнего предела обнаружения (т.е., к повышению чувствительности) метода, а также к увеличению оперативности контроля.

Наиболее адекватным ответом является максимальная инструментализация анализа, автоматизация экспрессных и непрерывных определений, компьютеризация обработки и хранения полученных результатов.

Инструментализация и автоматизация контроля базируется, прежде всего, на широком использовании физических, электрохимических и хроматографических методов, реже химических.

Здесь многое зависит от современного состояния приборной базы.

В последние годы отечественными разработчиками (в т.ч. вышедшими из так наз. “оборонки”, честь им и хвала), доведены до промышленных партий или находятся в стадии доводки такие автоматизированные и компьютеризированные СИ, которые позволяют практически отказаться в практике химконтроля от методов так наз. «мокрой химии» - слабочувствительных, неоперативных и экологически небезупречных.

Например, автоматические анализаторы содержания растворенных О₂, Н₂, рН, рХ, Х⁺⁺,. SiO₂, PO₄^3-; жидкостные и ионные хроматографы, вольтамперометрические анализаторы, открывают новые возможности автоматизации химанализов, мониторинга и управления ВХР.

М.б., особо следует остановиться на таком методе химконтроля, как жидкостная (в т.ч. ионная) хроматография.

В этом направлении отечественными производителями сделано и делается немало. Введение в измерительный комплекс управляющей и обсчитывающей ПЭВМ, а также приспособления для автоматического дозирования проб (автосамплера) позволяет проводить серии из нескольких десятков анализов без непосредственного участия оператора, что и демонстрируют сегодня наиболее прогрессивные модели хроматографов отечественного производства.

Всё шире заявляют о себе вольтамперометрические методы, как прямые, так и косвенные (титрование), в количественных анализах таких важнейших показателей, как влагосодержание в изоляционных жидкостях или содержание ионов тяжелых и переходных металлов в сточных (сбросных) водах (что важно для экологии).

Нельзя также не отметить заметный прорыв отечественных разработчиков и производителей СИ в области автоматизации методов, которые даже в действующем издании ПТЭ рассматриваются только как методы мокрой химии: измерение нефтепродуктов, силикатов, фосфатов, органических примесей (ионогенных и неионогенных), и многое другое.

Автоматизация аналитического контроля должна быть, в идеале, частью автоматизации регулирования и управления технологическим процессом, т.е. частью комплексной системы управления, чему подчас мешают недостаточная приборная база и удаленность сегментов производства.

Одновременно с повышением возможностей и точности аналитического контроля ужесточаются требования к метрологическому обеспечению количественных физических, химических и физико-химических определений: аналитическая служба, призванная контролировать технологические процессы, должна иметь адекватное метрологическое обеспечение. Оно включает нормативные требования к точности анализа, систему стандартных образцов сравнения (в т.ч. ГСО) для калибровки приборов и проверки методик, систему периодической поверки самих приборов, аттестацию, сертификацию и лицензирование лабораторий. Без этого, да еще без того, что можно назвать общей методологией анализа, аналитические службы, даже хорошо обеспеченные кадрами, приборами, реактивами и пр., мало чего стоят. Метрологическое обеспечение должно быть максимально универсальным для всех отраслей индустрии. На сегодняшний день это обеспечивается на территории РФ выполнением требований ГОСТ Р «Государственная система обеспечения единства измерений», в энергетической отрасли - отраслевой аттестацией лабораторий в рамках РД 153-34.0-04.202-98 “Методические указания. Аттестация подразделений, энергетических предприятий, выполняющих количественный химический анализ. Организация и порядок проведения”, отраслевой экспертизой новых средств измерений на предмет соответствия требованиям отрасли согласно требованиям Приказа РАО «ЕЭС России» № 229 от 16.11.98, обменом мнениями в рамках семинаров и конференций.

Тема отраслевой экспертизы СИ.

Нужно оговориться, что на рынок сегодня выброшено огромное количество СИ. Так, иономеры (рН-метры) не выпускает, по-моему, только ГИБДД - финансирование не позволяет.

С одной стороны, меня, как НХЛ, это радует (больше приборов хороших и разных - пусть рассудит потребитель), с другой стороны ввиду требований ГОСТ Р «ГСИ», каждый количественный анализ должен быть представлен в едином формате. Исходя из этого, призываю всех использовать в работе те СИ, которые прошли экспертизу по единому стандарту.

Отдельно следует остановиться на вопросах подготовки кадров для подразделений аналитического контроля. В США 20% всех химиков - членов Американского химического общества считают себя аналитиками по роду службы, между тем доля аналитиков в выпусках американских университетов составляет менее 10 %. Это означает, что аналитиками становятся в ходе работы. В нашей стране этот процесс выражен еще более ярко, поскольку доля аналитиков среди выпускников химических и химико-технологических вузов не достигает и 1%. По сути, их выпускают только университеты и 1-2 средних специальных учебных заведения, к тому же университетские химики не очень охотно идут на работу в производство. В результате аналитические лаборатории предприятий отрасли возглавляют по большей части химики-технологи, безусловно, квалифицированные и опытные работники, хорошо знающие технологию производства, но не всегда хорошо разбирающиеся в тонкостях методологии количественного химического анализа. В еще большей степени это относится к исполнительному персоналу лабораторий. Между тем, это десятки и, может быть, сотни тысяч работников! Ведь по подсчетам, порядка 10% химического персонала так или иначе связано с контролем. Это положение было терпимым, когда практически весь химконтроль был завязан на бюретку или рН-метр. Но сегодня, когда генеральная тенденция такова: максимальная автоматизация, компьютеризация и вообще радикальное «поумнение» средств контроля, увеличение значимости методологии, метрологии и, соответственно, квалификации, или, если угодно, интеллектуализация персонала, это уже недопустимо. Слишком высокой стала цена ошибки. Слишком дороги эти умные приборы. Слишком дорого ныне стоят внеплановые отключения основного оборудования. Слишком высокую цену (и не только в денежном измерении) приходится платить за последствия аварий и техногенных катастроф.

Далее следует разобраться в целях и задачах аналитического контроля. Основная задача аналитика - выдача достоверной информации о состоянии объекта контроля на момент измерения или отбора пробы. Дальнейшая интерпретация и использование информации - прерогатива руководящего технического персонала, принимающего решения. Следует, очевидно, прийти к единому мнению не о задачах, а о целях аналитического контроля. Представляется правильным обозначить цель такового как диагностику объекта контроля.

Техническая диагностика (греч. диагностик - умеющий познать, распознающий) - установление и изучение признаков, характеризующих наличие дефектов в машинах, устройствах, их узлах, элементах и т.д. для предсказания возможных отклонений в режимах их работы (или состояниях), а также разработка методов и средств обнаружения и локализации дефектов в технических системах (СЭС, М.,1989).

Здесь важно, что результаты испытаний должны в своей совокупности не просто свидетельствовать о состоянии обследуемого оборудования на данный момент, но служить инструментом прогнозирования на более или менее длительный отрезок времени, что было сказано в предыдущих докладах.

Однако расширение возможностей существующих и появление новых инструментов исследования, наряду с неоспоримыми преимуществами, несет и немаловажную проблему. Персоналу подразделений, занимающихся этими испытаниями, в силу большого количества таковых, подчас просто не хватает времени не только на осмысление и адекватную интерпретацию полученных массивов данных, но и на элементарное прослеживание динамики изменений этих результатов во времени, а также на серьезный внутрилабораторный контроль качества анализов (некоторые анализы с “выпадающими” результатами просто необходимо повторить). Это зачастую приводит к тому, что на протяжении всей рабочей смены весь наличный персонал подразделения занят бесконечными анализами, записями в рабочих журналах, печатанием протоколов, подготовкой посуды и прочей рутинной работой. В то же время, совершенно неожиданно, поступают известия об отказах и аварийных ситуациях на контролируемом оборудовании.

Учитывая изложенное выше, представляется своевременным широко и гласно обсудить целесообразность проведения полнообъемного контроля оборудования, работающего стабильно, результаты испытаний которого не превышают никаких норм. Такие машины и аппараты, вероятно, можно было бы перевести на сокращенный и автоматизированный объем (мониторинг). В случае обнаружения динамики роста основных показателей, это оборудование переводится на более подробный контроль с использованием всего арсенала испытаний и, при необходимости, с привлечением сторонних организаций, обладающих соответствующим оборудованием и персоналом.

Костиков Сергей Юрьевич

начальник химической лаборатории

ОАО «Фирма ОРГРЭС»

( (095) 360.35.53

fax (095) 360.91.62

e-mail: kostikov@orgres-f.ru